電熱消解&微波消解-ICP-OES法測(cè)定鐠釹氧化物中13種稀土雜質(zhì)

將購買的標(biāo)準(zhǔn)品按照表1設(shè)置標(biāo)曲梯度配置標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

表1 混標(biāo)溶液的組成和濃度（µg/mL）

2.2.1 電熱消解：

稱取0.25g樣品于潔凈干燥的聚四氟乙烯坩堝中，加入10mL鹽酸，0.5mL雙氧水，在電熱板上150℃加熱消解至清亮，將坩堝取下，稍冷，用純水沖洗坩堝底部及內(nèi)壁，沖洗3次將沖洗液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中定容，搖勻待測(cè)。

2.2.2 微波消解：

稱取0.25g樣品于潔凈干燥的聚四氟乙烯消解管中，加入6mL鹽酸，0.5mL雙氧水，按表2中的溫度程序進(jìn)行加熱，程序結(jié)束后稍冷，用純水沖洗消解管底部及內(nèi)壁，沖洗3次將沖洗液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中定容，搖勻待測(cè)。

表2   微波升溫程序

2.3.1 ICP-OES參考條件

表3   儀器分析參數(shù)

表4 測(cè)試方法檢出限及結(jié)果

• EH45C石墨電熱板，具有升溫快、控溫準(zhǔn)，輕松應(yīng)對(duì)大批量消解；
  

• REVO微波消解儀單批次可消解40個(gè)樣品，單次升溫在40min分鐘左右，升溫快效率高；
  

• LabICP 1000 在全光譜范圍內(nèi)恒定高分辨,可輕松應(yīng)對(duì)譜線密集且干擾嚴(yán)重的稀土、貴金屬、高溫合金、有色金屬冶煉等樣品，非常適合科學(xué)研發(fā)中多方法開發(fā)的應(yīng)用，同時(shí)適用于食品、環(huán)境、地礦等各種領(lǐng)域的應(yīng)用。
  

• 避免光譜干擾，確保分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，降低檢出限；
  

• 大部分元素方法檢出限換算成固體氧化物中的含量在幾個(gè)ppm的級(jí)別，滿足高純氧化物里其它稀土雜質(zhì)的檢測(cè)需求。

如標(biāo)準(zhǔn)溶液為稀土金屬單標(biāo)，需注意其與金屬氧化物之間的換算。