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《HJ 1315—2023 土壤和沉積物 19種金屬元素總量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》將于2024年6月1日正式實(shí)施。新標(biāo)準(zhǔn)中，使用微波消解法或電熱消解法對樣品進(jìn)行消解，然后使用ICP-MS一次完成19種金屬元素的同時測定，解決了土壤和沉積物中元素分析標(biāo)準(zhǔn)多、前處理方法復(fù)雜等問題。

萊伯泰科依據(jù)新標(biāo)準(zhǔn)，將REVO微波消解儀和DigiBlock消解儀分別與LabMS 3000 ICP-MS搭載，可提供兩種解決方案，助力實(shí)驗(yàn)室輕松應(yīng)對新標(biāo)準(zhǔn)。

一、萊伯泰科分析解決方案

《HJ 1315-2023》即將實(shí)施——萊伯泰科LabMS 3000 ICP-MS及微波、電熱消解前處理設(shè)備助力檢測人員提質(zhì)增效

方法一：微波消解+ICP-MS

《HJ 1315-2023》即將實(shí)施——萊伯泰科LabMS 3000 ICP-MS及微波、電熱消解前處理設(shè)備助力檢測人員提質(zhì)增效

方法二：電熱消解+ICP-MS

1、樣品前處理

1.1微波消解前處理（REVO微波消解儀）

稱取0.1±0.0001g土壤樣品于微波消解管中，沿內(nèi)壁滴加少量試驗(yàn)用水潤濕樣品，依次加入9mL硝酸和3mL鹽酸，加蓋擰緊，將消解管放入REVO微波消解儀中。參照下表升溫程序進(jìn)行微波消解。

步驟	時間min	溫度℃	功率W
Step1	7	120	1800
Step2	3	120	1800
Step3	5	160	1800
Step4	3	160	1800
Step5	5	180	1800
Step6	25	180	1800

消解結(jié)束后冷卻至室溫。從微波消解儀中取出消解管，打開消解管蓋子，在消解管中加入2mL氫氟酸，將消解管置于專用趕酸器上，140℃加熱至內(nèi)容物呈不流動的粘稠狀態(tài)。取下稍冷，加入1mL高氯酸，180℃繼續(xù)加熱至白煙幾乎冒盡，內(nèi)容物呈粘稠狀態(tài)。取下消解管冷卻至室溫，用2%硝酸溶液反復(fù)多次洗滌管內(nèi)壁，洗滌液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，用2%硝酸溶液定容至標(biāo)線，混勻，待測。

1.2電熱消解前處理（DigiBlock消解儀）

稱取0.1±0.0001g土壤樣品于消解管中，依次加入10mL硝酸，5mL氫氟酸，2mL鹽酸，1mL高氯酸，在DigiBlock消解儀上加內(nèi)蓋，150℃加熱3小時（可根據(jù)實(shí)際消解情況加長時間），升溫至180℃，打開內(nèi)蓋進(jìn)行趕酸，如有明顯黑色不溶物時，需補(bǔ)加硝酸，繼續(xù)180℃消解趕酸，待消解液呈粘稠不流動狀態(tài)時，取下消解管冷卻至室溫，用2%硝酸溶液洗滌管壁，洗滌液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，用2%硝酸溶液定容至標(biāo)線，混勻，待測。

2、LabMS 3000 ICP-MS 儀器條件

儀器條件	設(shè)定值	儀器條件	設(shè)定值
RF功率（W）	1300	氦氣流量（mL/min）	2.60
等離子體氣流量（L/min）	13.0	霧化器	耐高鹽霧化器
輔助氣流量（L/min）	0.8	霧化室	旋流霧室
霧化氣流量（L/min）	1.03	炬管	一體式2.0mm中心管
測定模式	He KED	采樣錐、截取錐	鎳

3、檢測結(jié)果和質(zhì)量控制

3.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測結(jié)果（微波消解及電熱消解前處理）

使用REVO微波消解儀和DigiBlock消解儀消解GSS-5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，LabMS 3000 ICP-MS檢測消解溶液中的19種元素，檢測結(jié)果均滿足標(biāo)準(zhǔn)樣品證書不確定度范圍的要求。

元素	GSS-5（mg/kg）
	不確定度范圍	微波消解		電熱消解
	不確定度范圍	檢測結(jié)果	RSD（N=6）	檢測結(jié)果	RSD（N=6）
Li	54~58	56.50	3.3	55.60	2.2
Be	1.6~2.4	1.90	6.4	1.71	4.6
V	157~175	172.00	2.0	163.00	0.9
Cr	111~125	115.00	2.5	118.00	1.2
Mn	1289~1431	1350.00	3.2	1330.00	2.9
Co	10~14	13.10	4.2	12.10	1.5
Ni	36~44	41.00	1.8	36.60	1.5
Cu	138~150	142.00	0.7	142.00	0.3
Zn	469~519	488.00	3.1	505.00	2.5
As	396~428	405.00	2.7	418.00	2.0
Sr	38~46	40.60	7.4	42.80	1.2
Mo	4.2~5.0	4.63	6.3	4.63	1.0
Ag	4.0~4.8	4.70	1.2	4.71	1.5
Cd	0.39~0.51	0.46	8.8	0.44	3.8
Sb	30~40	34.70	1.7	37.30	4.8
Ba	270~322	300.00	4.0	280.00	2.7
Tl	1.3~1.9	1.74	4.1	1.73	0.3
Pb	523~581	572.00	1.3	560.00	2.2
Bi	37~45	41.70	5.7	39.40	2.4

3.2準(zhǔn)確度控制

過去，對于準(zhǔn)確度的控制一般是采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，要求檢測結(jié)果在證書的不確定度范圍內(nèi)。由于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度比較窄（特別是越新的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，這個現(xiàn)象越為明顯），甚至可達(dá)低于5%，操作人員在土壤金屬元素分析時有較大的困難。《HJ 1315-2023》明確了，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果的允許偏差在±25%以內(nèi)。

《HJ 1315-2023》即將實(shí)施——萊伯泰科LabMS 3000 ICP-MS及微波、電熱消解前處理設(shè)備助力檢測人員提質(zhì)增效

使用LabMS 3000 ICP-MS進(jìn)行分析，每10個土壤樣品后測試標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS-5，測試結(jié)果均優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)要求。

3.3內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定性

土壤基體與標(biāo)曲基體差異較大，ICP-MS在分析土壤樣品時內(nèi)標(biāo)元素容易漂移，而內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定性是儀器分析的關(guān)鍵。LabMS 3000在3小時內(nèi)連續(xù)分析70份土壤樣品，內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定在80%-120%之間，證明了儀器具有良好的基體耐受性和檢測穩(wěn)定性，保證分析效率和數(shù)據(jù)質(zhì)量。

《HJ 1315-2023》即將實(shí)施——萊伯泰科LabMS 3000 ICP-MS及微波、電熱消解前處理設(shè)備助力檢測人員提質(zhì)增效

二、總結(jié)

萊伯泰科REVO 微波消解儀、DigiBlock消解儀均可以實(shí)現(xiàn)土壤和沉積物樣品的高效批量前處理，消解方法簡單易操作且避免消解過程中金屬污染問題。LabMS 3000新一代碰撞反應(yīng)池使用單一高純氦氣消除多原子離子對待測元素產(chǎn)生的質(zhì)譜干擾，無需氣體切換和模式切換，節(jié)約分析時間，提高分析效率；質(zhì)譜接口基體耐受性強(qiáng)，在線加入內(nèi)標(biāo)校正基體干擾，內(nèi)標(biāo)回收穩(wěn)定，檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠；配合Totalab系列自動進(jìn)樣器，實(shí)現(xiàn)大批量樣品自動進(jìn)樣分析，助力檢測人員提質(zhì)增效。