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半揮發(fā)性有機(jī)物SVOCs主要包括二噁英類(lèi)、多環(huán)芳烴、有機(jī)農(nóng)藥類(lèi)、氯代苯類(lèi)、多氯聯(lián)苯類(lèi)、吡啶類(lèi)、喹啉類(lèi)、硝基苯類(lèi)、鄰苯二甲酸酯類(lèi)、亞硝基胺類(lèi)、苯胺類(lèi)、苯酚類(lèi)、多氯萘類(lèi)和多溴聯(lián)苯類(lèi)等化合物。這類(lèi)化合物大多數(shù)呈油狀液體，易持久存在于空氣、水、土壤等環(huán)境中，能遠(yuǎn)距離傳輸，主要的是具有一定的毒性和生物蓄積作用，嚴(yán)重危害人體健康。因此，監(jiān)測(cè)飲用水中半揮發(fā)性有機(jī)物的含量具有非常重要的意義。
針對(duì)生活飲用水中的部分半揮發(fā)性有機(jī)物如多環(huán)芳烴、有機(jī)氯農(nóng)藥、氯苯類(lèi)以及全氟化合物的檢測(cè)，我們特為廣大用戶(hù)準(zhǔn)備了萊伯泰科新的自動(dòng)化前處理全流程解決方案，護(hù)航飲用水檢測(cè)。
第一篇 SPE固相萃取-GC/MS測(cè)定水中16種多環(huán)芳烴
前言
多環(huán)芳烴（PAHs）是指具有兩個(gè)或兩個(gè)以上苯環(huán)的有機(jī)化合物，主要由煤、石油、有機(jī)高分子化合物（塑料、纖維等）等不*燃燒時(shí)產(chǎn)生，廣泛存在于大氣、水體、土壤中，是重要的環(huán)境、食品污染物。相當(dāng)一部分多環(huán)芳烴都具有強(qiáng)致癌性，如常見(jiàn)的苯并[a]芘經(jīng)呼吸道長(zhǎng)期、過(guò)量吸入后可導(dǎo)致肺癌等疾病，具有很強(qiáng)的致癌性。
本文使用LabTech SPE 1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)對(duì)水中16種多環(huán)芳烴（PAHs）類(lèi)化合物進(jìn)行固相萃取，M*p-10定量平行濃縮儀進(jìn)行濃縮，并采用GCMS檢測(cè)，建立了一套水中16種多環(huán)芳烴類(lèi)化合物的實(shí)驗(yàn)方法，此方法的回收率及平行性良好，適合水中多環(huán)芳烴類(lèi)化合物的檢測(cè)。
關(guān)鍵詞：SPE 1000、M*p-10、水質(zhì)、多環(huán)芳烴
SPE 1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)（萊伯泰科）：含大體積進(jìn)樣和自動(dòng)噴淋模塊；
7890B-5977B氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（安捷倫）；
M*p-10定量平行濃縮儀（萊伯泰科）；
MiniLab3000 全自動(dòng)液體處理平臺(tái)（萊伯泰科）；
甲醇（農(nóng)殘級(jí)）；
二氯甲烷（農(nóng)殘級(jí)）；
正己烷（農(nóng)殘級(jí)）；
丙酮（農(nóng)殘級(jí)）；
氯化鈉（分析純）；
蒸餾水；
鹽酸溶液：1+1，臨用現(xiàn)配；
氫氧化鈉溶液：c(NaOH)=0.1 mol/L；
無(wú)水硫酸鈉：在馬弗爐400℃烘烤4小時(shí)后冷卻置于干燥器內(nèi)保存；
多環(huán)芳烴混標(biāo)工作液：10mg/L，溶劑為丙酮；
替代物工作液（2-氟聯(lián)苯和對(duì)三聯(lián)苯-d14）：10mg/L，溶劑為丙酮；
內(nèi)標(biāo)工作液（含萘-d8、苊-d10、菲-d10、?-d12和苝-d12）：10mg/L，溶劑為丙酮；
固相萃取柱（LabTech HLB 500mg/6mL）。
量取1L水樣，用鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為6~8，依次加入20mL甲醇、5g氯化鈉及20μL替代物工作液，混勻。
將樣品放入SPE 1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)，檢查溶劑量和氣路密封性完好，并將HLB固相萃取柱放入相應(yīng)萃取通道。按照?qǐng)D1所示的方法進(jìn)行SPE 1000固相萃取方法編輯，并加載方法到相應(yīng)通道，進(jìn)行樣品的固相萃取。
收集的洗脫液先加入5mL正己烷，然后用適量無(wú)水硫酸鈉除水，后于M*p-10定量平行濃縮儀上30℃、1psi氮吹濃縮至1mL以下，加入20μL內(nèi)標(biāo)工作液后用正己烷定容至1mL，進(jìn)GCMS分析。
圖1固相萃取流程
按2.1方法準(zhǔn)備水樣，進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，1L樣品加標(biāo)200ng，然后按照2.2方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，同時(shí)進(jìn)行6個(gè)平行樣品，采用SIM掃描，用來(lái)測(cè)定加標(biāo)回收率。
氣相色譜條件：
色譜柱：Agilent DB-5ms毛細(xì)管柱：30 m *250 mm*0.25 μm；
進(jìn)樣口溫度：280℃；
柱溫程序：初始溫度80℃，保持2min，以20℃/min升至180℃，保持5min，然后以10℃/min升至290℃保持9min；
進(jìn)樣量：1 μL；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；
流速：1.0mL/min；
質(zhì)譜條件：
離子源溫度：280℃；
輔助加熱溫度：290℃；
溶劑延遲：4.5min；
掃描方式：SIM；
加標(biāo)水樣經(jīng)固相萃取富集、洗脫、除水、濃縮后，進(jìn)行GCMS分析，SIM掃描，內(nèi)標(biāo)法定量，計(jì)算得到的加標(biāo)回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差如表1所示。
表1 加標(biāo)回收率
物質(zhì)名稱(chēng) | 回收率（%） | 平均值 （%） | RSD （%） | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |||
萘 | 67.5 | 78.6 | 75.1 | 82.9 | 69.5 | 72.2 | 74.3 | 7.8 |
苊烯 | 85.5 | 75.3 | 82.3 | 84.6 | 86.9 | 78.1 | 82.1 | 5.5 |
苊 | 84.4 | 78.5 | 95.6 | 89.3 | 98.7 | 96.4 | 90.5 | 8.7 |
芴 | 87.1 | 78.0 | 95.3 | 89.5 | 77.1 | 86.6 | 85.6 | 8.1 |
菲 | 86.6 | 79.2 | 76.2 | 89.6 | 91.5 | 80.3 | 83.9 | 7.4 |
蒽 | 75.9 | 89.5 | 86.5 | 95.1 | 92.7 | 82.5 | 87.0 | 8.1 |
熒蒽 | 91.0 | 89.4 | 93.5 | 97.3 | 82.0 | 85.1 | 89.7 | 6.2 |
芘 | 95.5 | 91.2 | 85.2 | 89.5 | 98.3 | 102.3 | 93.7 | 6.7 |
苯并[a]蒽
| 98.3 | 102.7 | 88.6 | 93.2 | 104.4 | 92.0 | 96.5 | 6.5 |
?
| 89.5 | 76.0 | 82.7 | 79.5 | 72.1 | 84.3 | 80.7 | 7.7 |
苯并[b]熒蒽
| 74.7 | 84.2 | 79.3 | 92.1 | 86.4 | 81.2 | 83.0 | 7.3 |
苯并[k]熒蒽
| 86.7 | 95.8 | 83.6 | 99.6 | 78.9 | 92.1 | 89.5 | 8.7 |
苯并[a]芘
| 81.8 | 97.4 | 104.3 | 98.8 | 92.1 | 89.3 | 94.0 | 8.5 |
茚并[1,2,3-cd]芘
| 96.4 | 102.9 | 93.2 | 85.4 | 97.4 | 86.5 | 93.6 | 7.2 |
二苯并[a,h]蒽
| 103.6 | 93.2 | 87.1 | 99.4 | 106.3 | 102.6 | 98.7 | 7.3 |
苯并[g,h,i]苝
| 98.4 | 102.4 | 105.0 | 91.2 | 92.9 | 106.1 | 99.3 | 6.3 |
由表1 可知，1L樣品加標(biāo)200ng時(shí)，加標(biāo)回收率為74.3%~99.3%，重復(fù)性RSD為5.5%~8.7%。
綜上所述，萊伯泰科SPE 1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)、M*p-10定量平行濃縮儀能夠高效、穩(wěn)定地達(dá)到實(shí)驗(yàn)的要求，適用于大體積水樣中16種多環(huán)芳烴類(lèi)化合物的萃取富集，適用于水樣樣品前處理。
第二篇 SPE-GC/MS測(cè)定水中34種有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物
前言
有機(jī)氯類(lèi)農(nóng)藥是含有氯元素的有機(jī)化合物，主要分為兩大類(lèi)，一類(lèi)為以苯為原料的氯化苯類(lèi)，如六六六、滴滴涕等；另一類(lèi)為不以苯環(huán)為原料的氯化亞甲基萘制劑，如艾*劑、狄*劑等。有機(jī)氯類(lèi)農(nóng)藥曾被廣泛用于農(nóng)業(yè)蟲(chóng)害等的防治，但因其大都化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、難于分解、易殘留，對(duì)環(huán)境有較大污染，所以現(xiàn)在逐漸禁止或減少了對(duì)其的使用。有機(jī)氯難降解，在環(huán)境中的殘留量較大，持續(xù)破壞著生態(tài)環(huán)境。
本文使用LabTech SPE 1000固相萃取系統(tǒng)對(duì)水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物進(jìn)行固相萃取，M*p-10多通道平行濃縮儀進(jìn)行濃縮，后采用GC/MS檢測(cè)，建立了一套水中34種有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物的實(shí)驗(yàn)方法，此方法的回收率及平行性良好，適合水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物的檢測(cè)。
關(guān)鍵詞：SPE 1000、M*p-10、氯苯類(lèi)化合物、有機(jī)氯類(lèi)農(nóng)藥、HJ699-2014
SPE 1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)（萊伯泰科）：含大體積進(jìn)樣和自動(dòng)噴淋模塊；
7890B-5977B氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（安捷倫）；
M*p-10多通道平行濃縮儀（萊伯泰科）；
MiniLab3000 全自動(dòng)液體處理平臺(tái)（萊伯泰科）；
甲醇（農(nóng)殘級(jí)）；
二氯甲烷（農(nóng)殘級(jí)）；
正己烷（農(nóng)殘級(jí)）；
丙酮（農(nóng)殘級(jí)）；
乙酸乙酯（農(nóng)殘級(jí)）；
鹽酸溶液：1+1；
氯化鈉（分析純）；
蒸餾水；
無(wú)水硫酸鈉：在馬弗爐400℃烘烤4小時(shí)后冷卻，置于玻璃瓶中干燥器內(nèi)保存；
有機(jī)氯和氯苯類(lèi)混標(biāo)工作液：10mg/L，溶劑為丙酮；
內(nèi)標(biāo)工作液：10mg/L，溶劑為丙酮；
固相萃取柱（LabTech C18-U 500mg/6mL）。
向200mL水樣品中加入20mL甲醇、5g氯化鈉以及100μL的10mg/L有機(jī)氯和氯苯類(lèi)混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH＜2。
將樣品放入SPE 1000全自動(dòng)固相萃取儀，檢查溶劑量和氣路密封性完好，并將C18-U固相萃取柱放入相應(yīng)萃取通道。
按照?qǐng)D1所示的方法進(jìn)行SPE 1000固相萃取方法編輯，并加載方法到相應(yīng)通道，進(jìn)行樣品的固相萃取。
收集的洗脫液先加入8mL正己烷，然后用適量無(wú)水硫酸鈉除水，后于M*p-10多通道平行濃縮儀上30℃，1psi氮吹濃縮至1mL以下，加入20μL內(nèi)標(biāo)工作液后用正己烷定容至1mL，進(jìn)GC/MS分析。
圖1固相萃取流程
按2.1方法準(zhǔn)備水樣，進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，200mL樣品加標(biāo)1μg，然后按照2.2方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，同時(shí)進(jìn)行6個(gè)平行樣品，采用SCAN掃描，用來(lái)測(cè)定加標(biāo)回收率；200mL樣品加標(biāo)50ng，然后按照2.2方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，同時(shí)進(jìn)行6個(gè)平行樣品，采用SIM，用來(lái)測(cè)定加標(biāo)回收率。
氣相色譜條件：
色譜柱：Agilent DB-5ms毛細(xì)管柱：30 m *250 mm*0.25 μm；
進(jìn)樣口溫度：250℃；
柱溫程序：初始溫度80℃，保持1min，以20℃/min升至150℃，然后以5℃/min升至300℃保持5min；
進(jìn)樣量：1 μL；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；
流速：1.0mL/min；
質(zhì)譜條件：
離子源溫度：280℃；
輔助加熱溫度：290℃；
溶劑延遲：3min；
掃描方式：Scan/SIM；
加標(biāo)水樣經(jīng)固相萃取富集、洗脫、除水、濃縮后，進(jìn)行GCMS分析，SIM掃描，內(nèi)標(biāo)法定量，計(jì)算得到的加標(biāo)回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差如表1所示。
表1 加標(biāo)水樣回收率（50ng/mL）
物質(zhì)名稱(chēng) | 回收率（%） | 平均值（%） | RSD | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |||
1,3,5-三氯苯 | 62.1 | 55.9 | 61.5 | 57.8 | 52.1 | 62.1 | 57.2 | 4.1% |
1,2,4-三氯苯 | 63.8 | 62.6 | 61.5 | 62.2 | 68.3 | 63.8 | 64.3 | 2.9% |
1,2,3-三氯苯 | 69.2 | 71.8 | 66.1 | 62.5 | 62.9 | 69.2 | 66.5 | 3.6% |
1,2,4,5-四氯苯 | 56.2 | 61.3 | 55.1 | 57.8 | 57.1 | 56.2 | 56.8 | 2.8% |
1,2,3,5-四氯苯 | 56.2 | 61.3 | 55.1 | 57.8 | 57.1 | 56.2 | 56.8 | 2.8% |
1,2,3,4-四氯苯 | 65.6 | 63.1 | 71.5 | 64.3 | 62.1 | 65.6 | 65.6 | 3.4% |
五氯苯 | 55.3 | 68.3 | 60.3 | 61.4 | 59.0 | 55.3 | 61.7 | 4.7% |
甲體六六六 | 101.5 | 99.1 | 96.3 | 92.1 | 104.3 | 101.5 | 98.6 | 4.2% |
六氯苯 | 81.3 | 80.1 | 79.1 | 82.1 | 84.9 | 81.3 | 80.5 | 3.2% |
丙體六六六 | 91.2 | 98.8 | 99.3 | 92.6 | 89.6 | 91.2 | 94.0 | 4.1% |
乙體六六六 | 99.6 | 92.9 | 102.5 | 105.1 | 96.6 | 99.6 | 98.7 | 4.6% |
五氯硝基苯 | 76.6 | 80.5 | 83.5 | 81.2 | 83.8 | 76.6 | 80.8 | 2.7% |
丁體六六六 | 93.1 | 99.4 | 95.9 | 95.8 | 100.8 | 93.1 | 96.1 | 3.6% |
七氯 | 79.3 | 78.6 | 84.1 | 79.1 | 84.3 | 79.3 | 79.8 | 4.0% |
艾*劑 | 72.9 | 68.3 | 66.5 | 73.5 | 72.6 | 72.9 | 71.1 | 2.9% |
三氯*螨醇 | 86.2 | 87.1 | 87.3 | 78.1 | 75.2 | 86.2 | 82.3 | 5.2% |
外環(huán)氧七氯 | 88.6 | 99.4 | 92.2 | 89.7 | 84.8 | 88.6 | 91.1 | 4.9% |
環(huán)氧七氯 | 87.2 | 79.4 | 76.2 | 88.6 | 88.1 | 87.2 | 84.0 | 5.1% |
α-氯丹 | 60.1 | 65.3 | 69.5 | 70.4 | 62.8 | 60.1 | 65.2 | 4.0% |
硫丹I | 97.2 | 93.1 | 100.4 | 93.9 | 92.6 | 97.2 | 95.4 | 3.0% |
o,p'-DDE | 97.7 | 92.5 | 99.6 | 95.5 | 92.5 | 97.7 | 95.0 | 3.1% |
γ-氯丹 | 67.1 | 67.6 | 62.8 | 59.2 | 64.3 | 67.1 | 64.3 | 3.1% |
狄*劑 | 91.6 | 94.3 | 90.3 | 89.4 | 85.2 | 91.6 | 89.7 | 3.2% |
p,p'-DDE | 90.2 | 92.2 | 85.3 | 93.5 | 86.9 | 90.2 | 90.8 | 4.3% |
o,p'-DDD | 95.6 | 86.6 | 93.3 | 96.4 | 91.5 | 95.6 | 92.1 | 3.8% |
異狄*劑 | 105.7 | 98.0 | 103.2 | 103.3 | 99.9 | 105.7 | 101.8 | 2.8% |
硫丹II | 94.8 | 97.2 | 97.2 | 104.7 | 99.2 | 94.8 | 98.9 | 3.4% |
o,p'-DDT | 84.1 | 75.6 | 85.2 | 76.5 | 83.2 | 84.1 | 80.7 | 4.1% |
異狄*劑醛 | 93.2 | 96.7 | 103.9 | 94.9 | 97.2 | 93.2 | 96.6 | 3.9% |
p,p'-DDD | 98.0 | 98.9 | 105.8 | 103.6 | 93.2 | 98.0 | 100.6 | 4.7% |
硫丹硫酸酯 | 92.3 | 99.0 | 100.4 | 94.8 | 93.0 | 92.3 | 95.5 | 3.4% |
p,p'-DDT | 100.7 | 93.3 | 99.1 | 91.5 | 93.5 | 100.7 | 95.1 | 3.8% |
異狄*劑酮 | 94.2 | 99.4 | 96.6 | 98.6 | 100.6 | 94.2 | 97.6 | 2.3% |
甲氧滴滴涕 | 111.3 | 105.6 | 103.1 | 102.5 | 103.1 | 111.3 | 105.1 | 3.3% |
由表1 可知，200mL樣品加標(biāo)1μg時(shí)，加標(biāo)回收率為57.9%~106.7%，重復(fù)性RSD為2.3%~8.4%；由表2可知，200mL樣品加標(biāo)50ng時(shí)，方法加標(biāo)回收率為56.8%~105.1%，重復(fù)性RSD為2.3%~5.2%。綜上所述，萊伯泰科SPE 1000全自動(dòng)固相萃取儀、M*p-10多通道平行濃縮儀能夠高效、穩(wěn)定地達(dá)到實(shí)驗(yàn)的要求，適用于大體積水樣中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物的萃取富集，適于其試驗(yàn)樣品前處理。
第三篇 水中新型持久性有機(jī)污染物--全氟化合物的測(cè)定
前言
全氟化合物，是有機(jī)化合物分子中的氫被氟取代形成C-F鍵的化合物，如果化合物分子中所有氫都被氟取代，則稱(chēng)為全氟有機(jī)化合物，部分取代的稱(chēng)為單氟或多氟有機(jī)化合物。由于氟是電負(fù)性大的元素，因此，氟原子的引人使全氟化合物具有*的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)和生理活性，使全氟化合物具有了化學(xué)穩(wěn)定性、表面活性和優(yōu)良的耐溫性能等特點(diǎn)。
全氟化合物屬于新型持久性有機(jī)污染物，目前世界范圍內(nèi)被調(diào)查的水體、沉積物和生物體內(nèi)都檢測(cè)出存在全氟化合物污染的蹤跡。全氟化合物性質(zhì)穩(wěn)定且不易被分解，對(duì)人體多種臟器具有毒性，經(jīng)濟(jì)合作與發(fā)展組織（OECD）及美國(guó)環(huán)保總署（EPA）已將全氟化合物列為“可能使人致癌的物質(zhì)"。
本方法中使用萊伯泰科SPE 1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)和M*p-10定量平行濃縮儀對(duì)水樣中的全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸（PFOS）進(jìn)行富集和濃縮，后使用LC-MS/MS對(duì)全氟化合物進(jìn)行了檢測(cè)。方法中使用的全自動(dòng)的固相萃取儀器流速穩(wěn)定可控，減少了人為誤差，保證了方法的重復(fù)性，M*p-10定量平行濃縮儀，采用渦旋氮吹的方式，快速的同時(shí)也確保了回收率，整體方法快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、可靠。
SPE 1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)，萊伯泰科；
M*p-10定量平行濃縮儀，萊伯泰科；
液質(zhì)聯(lián)用儀：SCIEX Exion LC™液相系統(tǒng)+ Triple Quad™ 4500質(zhì)譜系統(tǒng)，SCIEX；
PFOA和PFOS標(biāo)準(zhǔn)使用液：1μg/mL，溶劑體系為甲醇；
M4PFOA和M4PFOS（同位素內(nèi)標(biāo)）使用液：1μg/mL，溶劑體系為甲醇；
M2PFOA（進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)）使用液：1μg/mL，溶劑體系為甲醇；
PWA固相萃取柱：150mg/6mL，萊伯泰科公司。
在標(biāo)準(zhǔn)確定的實(shí)驗(yàn)條件下，配制一系列PFOA和PFOS的標(biāo)準(zhǔn)使用液，用甲醇稀釋至濃度分別為1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0ng/mL，同位素內(nèi)標(biāo)和進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)濃度分別為10ng/mL，供LC-MS/MS譜測(cè)定，得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
2、固相萃取樣品測(cè)定
量取500mL水樣，加入同位素內(nèi)標(biāo)使用液10μL，然后按下圖的方法進(jìn)行固相萃取富集，收集液置于M*p-10中40℃濃縮至近干，加入進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)使用液10μL，然后用甲醇定容至1mL，混勻后過(guò)0.22μm的濾膜并轉(zhuǎn)移至2mL進(jìn)樣小瓶中，待測(cè)。
按照前述的方法準(zhǔn)備樣品，在樣品中加入一定體積的PFOA和PFOS標(biāo)準(zhǔn)使用液以及同位素內(nèi)標(biāo)使用液，加標(biāo)濃度為20ng/L，后得到加標(biāo)樣品待上機(jī)檢測(cè)。
a）色譜柱：Shim-pack Velox C18（2.7μm，2.1*100mm）；
b）柱溫：35℃；
c）進(jìn)樣量：5μL；
d）流動(dòng)相： A:2mmol/L乙酸銨水溶液，B: 乙腈（梯度洗脫程序見(jiàn)表1）；
e）流速：0.30mL/min；
f）離子源參數(shù)：
IS電壓：-4500V； 氣簾氣CUR: 10 psi；霧化氣GS1: 16 psi ；
輔助氣GS2: 0 psi；離子源溫度TEM: 400 ℃ ；碰撞氣CAD: 9 psi；
g）檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM），定量、定性離子對(duì)見(jiàn)表2。
表1 梯度洗脫程序
時(shí)間（min） | 流速（mL/min） | 比例A（%） | 比例B（%） |
0 | 0.3 | 70 | 30 |
3 | 0.3 | 35 | 65 |
8 | 0.3 | 35 | 65 |
9 | 0.3 | 0 | 100 |
15 | 0.3 | 0 | 100 |
16 | 0.3 | 70 | 30 |
21 | 0.3 | 70 | 30 |
表2目標(biāo)物的MRM選擇離子對(duì)
目標(biāo)物 | 定量離子對(duì) | 定性離子對(duì) |
PFOA | 413-369 | 413-169 |
PFOS | 499-80 | 499-99 |
M4PFOA | 417-372 | 417-169 |
M4PFOS | 503-80 | 503-99 |
M2PFOA | 415-370 | 415-169 |
四、測(cè)定結(jié)果
1、 PFOA和PFOS標(biāo)準(zhǔn)曲線
PFOA和PFOS校準(zhǔn)曲線線性良好，R2分別為0.9999和0.9997，具體線性見(jiàn)下圖。
2、加標(biāo)回收率
通過(guò)固相萃取富集、濃縮進(jìn)行水中PFOA和PFOS的加標(biāo)測(cè)試，經(jīng)LC-MS/MS分析得到回收率結(jié)果見(jiàn)表3和4。
表3 純凈水加標(biāo)回收率結(jié)果
化合物 | 本底濃度 ng/L | 加標(biāo)回收率/% | 均值 % | RSD % | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||||
PFOA | N.D | 99.4 | 98.9 | 101.00 | 91.0 | 99.5 | 98.5 | 98.1 | 3.6 |
PFOS | N.D | 91.1 | 95.0 | 90.8 | 91.2 | 89.0 | 85.1 | 90.4 | 3.6 |
表4自來(lái)水加標(biāo)回收率結(jié)果
化合物 | 本底濃度 ng/L | 加標(biāo)回收率/% | 均值 % | RSD % | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||||
PFOA | 10.52 | 93.4 | 110.4 | 100.4 | 105.4 | 100.4 | 95.4 | 100.9 | 6.2 |
PFOS | N.D | 92.2 | 88.6 | 93.2 | 84.7 | 85.2 | 86.4 | 88.4 | 4.1 |
本方法采用萊伯泰科SPE 1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)和M*p-10定量平行濃縮儀進(jìn)行水中PFOA和PFOS的富集和濃縮實(shí)驗(yàn)，通過(guò)LC-MS/MS分析得到樣品的加標(biāo)回收情況，PFOA的加標(biāo)回收率結(jié)果為純凈水：91.0%-101.0%，自來(lái)水：93.4%-110.4%，RSD分別為3.6%和6.2%；PFOS的加標(biāo)回收率結(jié)果為純凈水：85.1%-95.0%，自來(lái)水：84.7%-93.2%，RSD分別為3.6%和4.1%。本實(shí)驗(yàn)中采用的固相萃取、濃縮方法簡(jiǎn)便、快速，適用于水中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的檢測(cè)分析。
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