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          LabMS 3000 ICP-MS測定土壤中多種金屬元素

          更新時(shí)間:2022-03-14       點(diǎn)擊次數(shù):4904

              第三次全國土壤普查理化性狀檢測指標(biāo)中涉及的元素種類共計(jì)有21種,根據(jù)現(xiàn)行環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)HJ 803-2016《土壤和沉積物12種金屬元素的測定 王水提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》中規(guī)定:其中錳、銅、鋅、鉬、砷、鉛、鎘、鉻、鎳等9種元素都可以使用ICP-MS法來測定,在即將發(fā)布的環(huán)境新標(biāo)準(zhǔn)《HJXXX-20XX土壤和沉積物 金屬元素總量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》中將會有更多的金屬元素總量用ICP-MS方法測定。“土壤三普與這兩個(gè)國標(biāo)方法中涉及到的元素列表如下表所示 

          序號

          第三次全國土壤普查理化性狀檢測指標(biāo)中涉及的元素種類

          HJ 803-2016《土壤和沉積物 12種金屬元素的測定 王水提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》

          《HJXXX-20XX土壤和沉積物 金屬元素總量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》

          (即將發(fā)布 共計(jì)21種

          1

           

           

          2

           

           

          3

           

           

          4

           

           

          5

           

           

          6

           

           

          7

           

           

          8

          9

          10

          11

          12

           

           

          13

           

           

          14

           

           

          15

           

           

          16

           

           

          17

          18

          19

          20

          21

          22

           

          23

           

          24

           

          25

           

           

          26

           

           

          27

           

           

          28

           

           

          29

           

           

          30

           

           

          31

           

           

          32

           

           

          33

           

           

           

          1樣品前處理

          稱取0.2000g左右的標(biāo)準(zhǔn)土壤于消解罐中,依次加入硝酸、鹽酸、氫氟酸混合,低溫預(yù)消解一定的時(shí)間,待反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋擰緊,放入微波消解儀中,按照設(shè)定的程序運(yùn)行完畢后,取出冷卻,開蓋,160℃進(jìn)行趕酸,趕至盡干后待冷卻,用純化水定容至25毫升,搖勻后靜置待測。

          2儀器配置

          參數(shù)

          設(shè)置

          參數(shù)

          設(shè)置

          RF功率

          1250W

          采樣水平位置

          6.5mm

          等離子體氣流量

          14.5L/min

          采樣垂直位置

          5.8mm

          輔助氣流量

          0.8L/min

          采樣深度

          7.2mm

          載氣流速

          1.0L/min

          霧化器

          高鹽同心

          氦氣流量

          3.5mL/min

          采樣/截取錐材質(zhì)

          霧化室溫度

          2℃

          霧化室類型

          旋流霧室

          樣品提升速率

          40r/min

           

           

           

          3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置:

          被測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度見下表。線性相關(guān)系數(shù)大于 0.999。

          元素/

          標(biāo)曲濃度(ppb)

          系列1

          系列2

          系列3

          系列4

          系列5

          系列6

          錳、銅、鋅、鉻、

          0.0

          5.0

          10.0

          50.0

          100.0

          500.0

          鉛、砷、鎘、鉬、鎳、

          0.0

          0.5

          1.0

          10.0

          50.0

          100.0

           

          4 數(shù)據(jù)處理

          4.1檢出限

          樣品空白連續(xù)11次測定的3倍SD得到該元素檢出限。

          元素

          檢出限(ug/kg)

          元素

          檢出限(ug/kg)

          元素

          檢出限(ug/kg)

          Mn

          0.015

          Cr

          0.072

          Cd

          0.005

          Cu

          0.020

          Pb

          0.020

          Mo

          0.016

          Zn

          0.065

          As

          0.018

          Ni

          0.045

           

          4.2方法精密度及準(zhǔn)確性

          采用LabMS 3000測定6個(gè)平行樣品,考察各元素的方法精密度,測定值與標(biāo)準(zhǔn)土壤的認(rèn)證值對比,考察各元素的準(zhǔn)確度。 

          元素

          樣品測定值(mg/kg)

          標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg)

          RSD

          (%,N=6)

          回收率(%

          As

          117

          115±9

          4.8

          101.7

          Cd

          4.1

          4.0±0.4

          1.9

          102.5

          Cu

          1169

          1230±51

          2.3

          95.0

          Cr

          36

          35±4

          2.5

          102.9

          Ni

          12.0

          12.8±1.3

          1.6

          93.8

          Mn

          1366

          1400±73

          1.2

          95.4

          Mo

          8.3

          8.4±0.9

          4.2

          98.8

          Pb

          280

          285±11

          3.3

          98.2

          Zn

          485

          498±27

          2.7

          97.4

           

          結(jié)論:

          本文采用LabMS3000測定標(biāo)準(zhǔn)土壤 (GSD-12)中9種金屬元素含量,元素檢出限在0.005ug/kg-0.072ug/kg之間,方法精密度在 1.2%-4.8%之間,測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致性高,準(zhǔn)確度良好;結(jié)果表明該方法檢出限低、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確,適用于土壤樣品痕量金屬元素分析。

               LabMS3000型ICP-MS實(shí)乃全國土壤普查元素分析之良器!

            LabMS 3000 ICP-MS

          1、強(qiáng)勁:集成型超高基質(zhì)進(jìn)樣系統(tǒng),支持在線氬氣稀釋和有機(jī)樣品加氧除碳,從而減少樣品前處理時(shí)間并避免此過程中引入的各種污染。

          2、精準(zhǔn):第三代動能歧視碰撞池技術(shù),消除棘手的多原子和雙電荷離子干擾,提升數(shù)據(jù)質(zhì)量。

          3、安全:具有五重安全防控以及定時(shí)維護(hù)日志,確保儀器在安全、可靠的狀態(tài)下運(yùn)行,盡量減少計(jì)劃外的停機(jī)和提供安全保護(hù)。

          4、智能:HiMass 智能工作站,中英文語言實(shí)時(shí)切換,支持接入實(shí)驗(yàn)室管理系統(tǒng)和定制報(bào)告模版,向?qū)皆O(shè)計(jì)更符合中國人操作習(xí)慣。

          5、可靠:與LabTech 前處理設(shè)備無縫銜接實(shí)現(xiàn)一站式元素分析解決方案,使元素分析更高效、更準(zhǔn)確、更安全。

           

           

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